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? ?當(dāng)前在我國銅礦原礦當(dāng)中砷元素的含量普遍較高，因此在銅礦冶煉過后會產(chǎn)生大量的含砷廢水，且濃度較高，會對環(huán)境造成嚴(yán)重的污染。中條山有色金屬集團(tuán)垣曲冶煉廠的銅礦冶煉廢水的含砷廢水質(zhì)量濃度高達(dá)1.0~3.5mg/L，這些含砷廢水必須經(jīng)脫砷處理后，經(jīng)檢測當(dāng)砷元素質(zhì)量濃度降低到≤0.30mg/L后才能進(jìn)行排放。因此，對于企業(yè)來講，必須掌握工業(yè)含砷廢水中砷含量測定的Ag-DDTC分光光度標(biāo)準(zhǔn)分析法，同時通過調(diào)整溶液酸度、鋅粒質(zhì)量、比色皿厚度等關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)條件，確定了最佳試驗(yàn)參數(shù)，能有效提高砷元素濃度測定的準(zhǔn)確性。

1、儀器與試劑

1.1?儀器

? ?1）分光光度計為上海儀電分析AA320N型原子吸收分光光度計。

? ?2）砷化氫發(fā)生裝置主要由砷化氫發(fā)生瓶、導(dǎo)氣管和吸收管三部分組成。

1.2?主要試劑

? ?1）二乙基二硫代氨基甲酸銀（C5H10NS2Ag，分析純）；三乙醇胺（；氯仿（CHCL3分析純）；無砷鋅粒（Zn，10~20目）。

? ?2）鹽酸（HCl，優(yōu)級純）、硝酸（HNO3，優(yōu)級純）、硫酸（H2SO4，優(yōu)級純）、碘化鉀（300g/L，優(yōu)級純）。

? ?3）現(xiàn)配氯化亞錫溶液，濃度為0.4g/mL，加入金屬錫保存；現(xiàn)配乙酸鉛溶液，80g/L。

? ?4）吸收液。0.25g二乙基二硫代氨基甲酸銀+少量氯仿+2mL三乙醇胺+氯仿稀釋至100mL。

1.3?砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

? ?1）1000mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：準(zhǔn)確稱取0.1320g預(yù)先在硅膠上干燥爭取至恒重的三氧化二砷，溶于2mL20%的氫氧化鈉溶液中，用硫酸（1+1）溶液中和后，然后用蒸餾水稀釋至100mL容量瓶中，搖勻。

? ?2）1.0mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：吸取000mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級稀釋成1.0mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2、實(shí)驗(yàn)原理與方法

2.1?實(shí)驗(yàn)原理

? ?Ag-DDTC分光光度標(biāo)準(zhǔn)分析法的實(shí)驗(yàn)原理：金屬鋅與在酸性溶液的作用之下，會產(chǎn)生新生態(tài)氫；在水樣中如存在碘化鉀和氯化亞錫的狀態(tài)之下，原來五價砷元素可還原生成三價砷元素；新生態(tài)氫在水樣中可將還原生成的三價砷元素進(jìn)一步還原成砷化氫氣體；用二乙基二硫代氨基甲酸銀-三乙醇胺的氯仿液對砷元素進(jìn)行吸收，可以生成紅色膠體銀，并測量吸收液的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)吸光度值進(jìn)行對比，可以確定測試水樣中的砷元素含量。

2.2?測定步驟

2.2.1?預(yù)處理過程

? ?取10mL樣品溶液于砷化氫發(fā)生瓶中；加入4mL硫酸（1+1）和5mL硝酸，加熱煮沸對樣品進(jìn)行消解處理，直至樣品產(chǎn)生白色煙霧；如溶液任仍有渾濁物特性，則繼續(xù)加入5mL硝酸，繼續(xù)加熱至產(chǎn)生白色煙霧，直至溶液清澈；冷卻后加水至25mL，再加熱至產(chǎn)生白色煙霧；再次冷卻后加水至50mL。

2.2.2?顯色過程

? ?砷化氫發(fā)生瓶→30%濃度碘化鉀4mL→搖勻→0.4g/mL氯化亞錫2mL→混勻→靜置15min；取10.0mL吸收液+5g無砷鋅粒→連接導(dǎo)氣管和發(fā)生瓶→化學(xué)反應(yīng)釋出砷。

2.2.3?光度測定

? ?用AA320N型原子吸收分光光度計及配套比色皿測定含砷量。

2.2.4?標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

? ?1）用移液管準(zhǔn)確移取。0mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1.0mg/L）分別放入6個50mL容量瓶中，并用水加到50mL。

? ?2）顯色與測定。分別加入4mL硫酸（1+1），進(jìn)行顯色和測定。

? ?3）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。根據(jù)測定結(jié)果，繪制了砷元素標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1所示。

3、試驗(yàn)過程及數(shù)據(jù)分析

3.1?酸度對加標(biāo)回收率的影響

? ?取垣曲冶煉廠同一時間內(nèi)銅冶煉含砷廢水試樣5份，按上述測定步驟，其他測試條件不變，調(diào)整加入的硫酸（1+1）的體積分別為3.0mL、3.5mL、4.0mL、4.5mL、5.0mL時，進(jìn)行回收率試驗(yàn)，分析結(jié)果如表1所示。

? ?從表1數(shù)據(jù)可知，當(dāng)硫酸（1+1）加入量從3mL遞增到5mL的過程中，砷元素加標(biāo)回收率表現(xiàn)為先增加后降低的趨勢，當(dāng)硫酸（1+1）加入量4mL時回收率達(dá)到最大值98.75%，確定硫酸（1+1）加入量4mL為實(shí)驗(yàn)最佳條件。

3.2?無砷鋅粒粒度對加標(biāo)回收率的影響

? ?取垣曲冶煉廠同一時間內(nèi)銅冶煉含砷廢水試樣3份，按上述測定步驟，其他測試條件不變，調(diào)整加入無砷鋅粒的粒度大小分別為10~20目、20~30目、30~40目時，進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，分析結(jié)果如表2所示。

? ?從表2數(shù)據(jù)可知，當(dāng)無砷鋅粒的粒度大小從10~20目、20~30目、30~40目進(jìn)行遞增時，加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果表現(xiàn)為降低趨勢，當(dāng)無砷鋅粒的粒度為10~20目時為最大值97.63%，確定無砷鋅粒的粒度10~20目為實(shí)驗(yàn)最佳條件。

3.3?比色皿厚度對加標(biāo)回收率的影響

? ?取垣曲冶煉廠同一時間內(nèi)銅冶煉含砷廢水試樣3份，按上述測定步驟，其他測試條件不變，調(diào)整測試用AA320N型原子吸收分光光度計比色皿厚度分別為10mm、20mm、50mm時，進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，分析結(jié)果如表3所示。

? ?從表3數(shù)據(jù)可知，采用AA320N型原子吸收分光光度計進(jìn)行檢測時，比色皿厚度為20mm時，加標(biāo)回收率最高為97.27%，確定采用20mm比色皿為實(shí)驗(yàn)最佳條件。

4、結(jié)論

? ?對銅冶煉廢水中砷含量測定的Ag-DDTC分光光度標(biāo)準(zhǔn)分析法的實(shí)驗(yàn)原理和測定步驟進(jìn)行了分析，從測試溶液酸度、無砷鋅粒粒度、比色皿厚度三方面對加標(biāo)回收率的影響進(jìn)行了試驗(yàn)。確定了垣曲冶煉廠銅冶煉廢水中砷含量Ag-DDTC分光光度標(biāo)準(zhǔn)分析測試法中的最佳試驗(yàn)條件為：硫酸（1+1）加入量為4mL、無砷鋅粒粒度為10~20目，分光光度計采用20mm比色皿。該檢測方法及參數(shù)的確定有效的保障了垣曲冶煉廠含砷廢水砷元素測定的確定度。